一、概述

         本儀器是新一代智能型全自動(dòng)發(fā)熱量測(cè)定儀器，符合并優(yōu)于國(guó)標(biāo)GB/T 213-2008要求。主要由恒溫式量熱系統(tǒng)及電腦控制軟件等部分組成，是一種由電腦軟件結(jié)合單片機(jī)控制系統(tǒng),進(jìn)行數(shù)據(jù)處理的高度自動(dòng)化的熱量測(cè)量?jī)x器；該儀器主要用于煤炭、石油、化工、食品、木材、***等可燃物質(zhì)發(fā)熱量的測(cè)定，在測(cè)出彈筒發(fā)熱量的同時(shí)換算出相應(yīng)的高位發(fā)熱量和低位發(fā)熱量。 其主要特點(diǎn)和***性表現(xiàn)在 

1. 本系統(tǒng)運(yùn)行于WindowsXP系統(tǒng)，人機(jī)交互界面友好，即學(xué)即會(huì) 

2. 超大容量水箱，自動(dòng)注、排水，不會(huì)溢水，不需調(diào)水溫。采用科學(xué)有效的算法，自動(dòng)冷卻校正，數(shù)據(jù)精度高。 

5．自動(dòng)跟蹤環(huán)境溫度，不需要測(cè)量外桶水溫。 

6．系統(tǒng)穩(wěn)定可靠，可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)后數(shù)據(jù)處理。 

7．采用串口通信技術(shù)，故障率低。使用環(huán)境要求寬松。 鶴壁市凱科分析儀器有限公司

8．全新不銹鋼點(diǎn)火裝置，減少點(diǎn)火失敗幾率。 

9．內(nèi)筒采用片狀槳葉的電動(dòng)攪拌；采用熔斷式棉線(xiàn)點(diǎn)火方式，可靠性高、操作方便。 

5．點(diǎn)火電路采用自恢復(fù)式熔斷保險(xiǎn)，熔斷后可自行恢復(fù)，免維護(hù)。 

6．操作全自動(dòng)化，人工所需做的只是稱(chēng)量、裝彈和充氧，儀器自動(dòng)完成定量注水、自動(dòng)攪拌、點(diǎn)火、輸出結(jié)果、排水等工作。 

二、主要技術(shù)指標(biāo) 

1.熱容量              約10000 J/K 

2．氧彈               工作壓力（充氧）：2.8～3.0Mpa，大3.2Mpa                       耐壓實(shí)驗(yàn)（水壓）：20.0Mpa                       容積：           300mL 

                      外形尺寸：       φ86mm×181mm 

3.外水筒容量          約45L 

4.內(nèi)水筒容量          約2100mL 

5.點(diǎn)火電壓            AC24V~ 

6.點(diǎn)火方式            熔斷式棉線(xiàn)點(diǎn)火 

7.溫度分辨率          0.0001℃ 

8.測(cè)量精度            優(yōu)于國(guó)標(biāo)GB/T 213-2008 

9.電源                AC220V~±10%，50Hz 

10．整機(jī)功率：        點(diǎn)火狀態(tài)下＜300W 

11．使用環(huán)境：        5-40℃ 

12. 注水時(shí)間：        21-39秒可調(diào) 

三、使用條件  

1、試驗(yàn)室應(yīng)設(shè)在一單獨(dú)房間，不宜在同一房間內(nèi)同時(shí)進(jìn)行其它試驗(yàn)項(xiàng)目。試驗(yàn)室好朝北，以避免陽(yáng)光照射，否則儀器應(yīng)放在不受陽(yáng)光直射的地方。 

2、室溫應(yīng)保持相對(duì)穩(wěn)定，每次測(cè)定室溫變化不應(yīng)超過(guò)1℃，室溫以在15～30℃范圍為宜。 

3、室內(nèi)應(yīng)無(wú)強(qiáng)烈的空氣對(duì)流，因此不應(yīng)有強(qiáng)烈的熱源、冷源和風(fēng)扇等，試驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)避免開(kāi)啟門(mén)窗。若實(shí)驗(yàn)室已安裝空調(diào)，則需避免空調(diào)風(fēng)直接吹向儀器。

四、原理說(shuō)明 

標(biāo)定儀器熱容量的原理：在充滿(mǎn)高壓氧氣的氧彈中燃燒***量的已知熱值的苯甲酸，由點(diǎn)火后產(chǎn)生的總熱量和內(nèi)筒水升高的度數(shù)，求出量熱系統(tǒng)每升高1K（1℃）所需的熱量，即熱容量，單位J/K。 

測(cè)定發(fā)熱量的原理：***量的分析試樣在充滿(mǎn)高壓氧氣的氧彈內(nèi)完全燃燒，生成的熱被水吸收，水溫升高，由水升高的溫度，根據(jù)標(biāo)定得出的量熱系統(tǒng)每升高1K（1℃）所需的熱量（即熱容量），對(duì)點(diǎn)火熱等附加熱進(jìn)行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。 

從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸形成熱和硫酸校正熱（氧彈反應(yīng)中形成的水合硫酸與氣態(tài)二氧化硫形成熱之差）后即得高位發(fā)熱量。 

對(duì)煤中的水分（煤中原有的水和氫燃燒生成的水）的氣化熱進(jìn)行校正后求得煤的低位發(fā)熱量。 

發(fā)熱量的測(cè)定由兩個(gè)獨(dú)立的試驗(yàn)組成，即在規(guī)定的條件下基準(zhǔn)量熱物質(zhì)的燃燒試驗(yàn)（熱容量標(biāo)定）和試樣的燃燒試驗(yàn)。為了消除未受控制的熱交換引起的系統(tǒng)誤差，要求兩種試驗(yàn)的條件盡量相近。 

五、材料及試劑 

1．氧氣：至少99.5%純度，不含可燃成份，不允許使用電解氧；壓力足以使氧彈充至3.0Mpa 

2．苯甲酸：基準(zhǔn)量熱物質(zhì)，二等或二等以上，其標(biāo)準(zhǔn)熱值經(jīng)***計(jì)量機(jī)構(gòu)確定或可以溯源到***計(jì)量機(jī)構(gòu)。 

3．點(diǎn)火絲：直徑0.1mm的鎳鉻絲（6000J/g），長(zhǎng)約120mm的粗細(xì)均勻，不涂蠟的棉線(xiàn)（17500J/g）。  

如果要測(cè)定低發(fā)熱量難燃物質(zhì)，還需準(zhǔn)備：  

4．酸洗石棉絨：使用前在800℃下灼燒30min。 

5．擦鏡紙：使用前先測(cè)出燃燒熱：抽取3～4張紙，團(tuán)緊，稱(chēng)準(zhǔn)質(zhì)量，放入燃燒皿中，然后按常規(guī)方法測(cè)定發(fā)熱量，取三次結(jié)果的平均值作為擦鏡紙熱值。 

六、附屬設(shè)備 

1.燃燒皿： 

鎳鉻鋼制品，規(guī)格為高17～18mm，底部直徑19～20mm，上部直徑25～26mm，厚0.5mm.其它也可用合金鋼或石英制的，鉑制品理想，以能保證試樣燃燒完全而本身不受腐蝕和產(chǎn)生熱效應(yīng)為原則。 

2.壓力表和氧氣導(dǎo)管 

壓力表由兩個(gè)表頭組成：一個(gè)指示氧氣瓶中的壓力，一個(gè)指示充氧時(shí)氧彈內(nèi)的壓力，表頭上應(yīng)有減壓閥和保險(xiǎn)閥，每二年應(yīng)經(jīng)計(jì)量部門(mén)檢定一次。 

壓力表通過(guò)內(nèi)徑1～2mm的無(wú)縫銅管或高強(qiáng)度尼龍管與充氧裝置連接。 

壓力表和各連接部分禁止與油脂接觸或使用潤(rùn)滑油。如不慎沾污，應(yīng)依次用苯和酒精清洗，并待風(fēng)干后再用。 

3.分析天平：感量0.1mg。七、儀器操作及軟件界面介紹 

儀器主機(jī)和電腦間以串口通訊線(xiàn)相連，打開(kāi)主機(jī)電源，運(yùn)行電腦軟件后，電腦軟件將首先嘗試和主機(jī)建立通訊，軟件界面顯示“正在檢測(cè)系統(tǒng)通訊”，通訊成功建立以后，此字樣消失。整套系統(tǒng)進(jìn)入正常待機(jī)狀態(tài)。  

以下為軟件界面常用按鈕簡(jiǎn)介  

復(fù)位  鍵：任何時(shí)候按下此鍵，儀器中斷現(xiàn)行動(dòng)作恢復(fù)至初始待機(jī)狀態(tài)  

試樣編號(hào)  輸入框：在此輸入試樣編號(hào)  

添加物質(zhì)量（克） 輸入框：在此輸入添加物質(zhì)量；若***物，此處為空  

試樣質(zhì)量（克）   輸入框：在此輸入試樣質(zhì)量  

啟動(dòng)  鍵：按下此鍵，儀器將開(kāi)始做樣進(jìn)程  

數(shù)據(jù)  菜單：主要功能是做樣后換算，如果做樣時(shí)未預(yù)先輸入硫氫水，或硫氫水值輸錯(cuò)，可用此功能重新輸入硫氫水，用已作出的彈筒發(fā)熱量換算出正確的高位和低位發(fā)熱量。點(diǎn)開(kāi)此菜單，輸入需重新計(jì)算的試樣編號(hào)，并輸入相應(yīng)的硫氫水，然后點(diǎn)確認(rèn)即可  

測(cè)試  菜單：可分項(xiàng)檢測(cè)儀器各項(xiàng)機(jī)械動(dòng)作，用于儀器的功能檢測(cè)和故障排查。  

工具  菜單：用于輸入系統(tǒng)參數(shù)和常用數(shù)據(jù)。  

此菜單下數(shù)值的改動(dòng)需要點(diǎn)擊“權(quán)限登錄”，然后輸入默認(rèn)密碼123。  

添加物熱值 輸入框：如果需用添加物，其熱值在此處輸入，如果不用，則此值為0  

點(diǎn)火熱     輸入框：為點(diǎn)火絲和棉線(xiàn)的發(fā)熱量，出廠(chǎng)設(shè)定值為150J  

熱容量     輸入框：用于人工輸入儀器的熱容量。  

注水時(shí)間   輸入框：可調(diào)節(jié)注水時(shí)間，范圍20—35秒  

說(shuō)明： 

量熱儀標(biāo)定熱容量時(shí)，試樣編號(hào)***采用同一編號(hào)。  

標(biāo)定完成后先選中所取熱容量前的復(fù)選框（框內(nèi)顯示一個(gè)對(duì)號(hào)），然后點(diǎn)擊保存平均值，否則系統(tǒng)會(huì)丟失數(shù)據(jù)。  

測(cè)量試樣發(fā)熱量時(shí)，一般不重復(fù)使用同一試樣編號(hào)；若在同一日使用同一編號(hào)，將按平行樣試驗(yàn)處理。

八、試驗(yàn)流程詳細(xì)說(shuō)明及注意事項(xiàng) 

1）、儀器標(biāo)定：  

1.稱(chēng)取片劑苯甲酸1片（約1g），再稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002克放入燃燒皿中。 

2.把盛有苯甲酸的燃燒皿放在在坩堝架上，將1根點(diǎn)火絲的兩端固定在兩個(gè)電極柱再在點(diǎn)火絲中間位置系上棉線(xiàn)并讓其與苯甲酸有良好的接觸。注意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，甚至燒毀燃燒皿。同時(shí)還應(yīng)注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。 

3.在氧彈中加入10毫升蒸餾水，小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點(diǎn)火絲的位置因受震動(dòng)而改變，用充氧儀向氧彈內(nèi)充入2.8～3.0MPa大氣壓，達(dá)到壓力后的持續(xù)充氧時(shí)間不得小于15s；如果不小心充氧壓力超過(guò)3.2MPa，應(yīng)停止試驗(yàn)，放掉氧氣，重新充氧至3.2MPa以下。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa以下時(shí)，充氧時(shí)間應(yīng)酌量延長(zhǎng)，壓力降到4.0MPa以下時(shí)，應(yīng)更換新的鋼瓶氧氣。氧彈不應(yīng)漏氣（建議將充完氧的氧彈完全沒(méi)入一水桶內(nèi)觀(guān)察一下，如氧彈中無(wú)氣泡漏出，則表明氣密性良好；如有氣泡漏出，則表明漏氣，應(yīng)找出原因，加以糾正，重新充氧）。 

4.把上述氧彈放入內(nèi)筒中的氧彈座架上,合上上蓋，選中熱容量項(xiàng)，標(biāo)準(zhǔn)物熱值內(nèi)輸入苯甲酸的熱值，然后輸入試樣質(zhì)量，再按啟動(dòng)鍵，儀器將自動(dòng)完成標(biāo)定進(jìn)程：自動(dòng)向內(nèi)筒定量注水--攪拌--點(diǎn)火—結(jié)束標(biāo)定并顯示本機(jī)熱容量。 

5.實(shí)驗(yàn)完畢，取出氧彈，放出燃燒廢氣，打開(kāi)氧彈，仔細(xì)觀(guān)察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如有試樣燃燒不完全的跡象或有炭黑存在，試驗(yàn)應(yīng)作廢。  

2）、發(fā)熱量測(cè)定：  

1.選中發(fā)熱量項(xiàng)，然后輸入待測(cè)試樣的硫、氫、全水、分析水的值。 

2.在燃燒皿中***稱(chēng)取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣或水煤漿干燥試樣（0.9-1.1）g，稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002g。 

燃燒時(shí)易于飛濺的試樣，可用已知質(zhì)量的擦鏡紙包緊再進(jìn)行測(cè)試，或先在壓餅機(jī)中壓餅并切成2-4mm的小塊使用。不易燃燒完全的試樣，可用石棉絨做襯墊（先在皿底鋪上一層石棉絨，然后以手壓實(shí)）。石英燃燒皿不需任何襯墊。如加襯墊仍燃燒不完全，可提高充氧壓力至3.2MPa或用已知質(zhì)量和熱值的擦鏡紙包裹稱(chēng)好的試樣并用手壓緊，然后放入燃燒皿中。 

需快速測(cè)定水煤漿的發(fā)熱量時(shí)，也可稱(chēng)取水煤漿樣。稱(chēng)樣前攪拌水煤漿試樣，使其無(wú)軟硬沉淀成均一狀態(tài)。將已知質(zhì)量的擦鏡紙雙層折疊墊于燃燒皿中，快速稱(chēng)取水煤漿試樣（1.5～1.8）g，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0004g，迅速將試樣包裹好后，將燃燒皿放在坩堝架上，立即進(jìn)行試驗(yàn)。 

3. 把盛有待測(cè)試樣的燃燒皿放在在坩堝架上，加裝點(diǎn)火絲，過(guò)程參照前述“儀器標(biāo)定”中的第2.步。 

4.在氧彈中加入10毫升蒸餾水，余下充氧過(guò)程參照前述“儀器標(biāo)定”中的第3.步。 

5.把上述氧彈放入內(nèi)筒中的氧彈座架上,合上上蓋，選中發(fā)熱量項(xiàng)，輸入待測(cè)試樣的質(zhì)量，再按啟動(dòng)鍵，儀器將自動(dòng)完成發(fā)熱量測(cè)定進(jìn)程：自動(dòng)向內(nèi)筒定量注水--攪拌--點(diǎn)火—結(jié)束測(cè)定并顯示試樣的發(fā)熱量（包括彈筒、高位、低位）。 

6.實(shí)驗(yàn)完畢，取出氧彈，放出燃燒廢氣，打開(kāi)氧彈，仔細(xì)觀(guān)察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如有試樣燃燒不完全的跡象或有炭黑存在，試驗(yàn)應(yīng)作廢。

九、 常見(jiàn)故障及維護(hù) 

1.常見(jiàn)故障及原因   

氧彈漏氣：橡膠密封圈老化或磨損。   

攪拌器不轉(zhuǎn)：攪拌軸卡死；線(xiàn)路不通；漿葉是否碰撞氧彈或量熱筒壁；漿葉固定螺帽松動(dòng)。   

點(diǎn)火失敗：線(xiàn)路不通或接觸不良；試樣潮濕或充氧速度過(guò)快濺濕試樣；點(diǎn)火絲或棉線(xiàn)與試樣

未接觸好；兩電極與坩堝短路（此時(shí)容易燒毀坩堝和電極）。 

試樣燃燒不完全：試樣難燃；氧氣未充足。   

2.日常維護(hù)和檢查 

    每天試驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)經(jīng)常進(jìn)行下述檢查和維護(hù)，可使儀器經(jīng)常保持良好的工作狀態(tài)而且能延長(zhǎng)使用壽命。  

氧彈：除每次試驗(yàn)后對(duì)氧彈進(jìn)行清洗和干燥外，對(duì)以下幾點(diǎn)也應(yīng)該注意和檢查： 

     ①氧彈只能用手?jǐn)Q動(dòng)，當(dāng)手感到有阻力即應(yīng)停止，切忌用工具硬擰。每天試驗(yàn)完畢后，

應(yīng)進(jìn)行一次清洗。 

     ②彈帽和閥座，用完后應(yīng)沖洗干凈并擦干。 

     ③彈杯沖洗干凈，擦洗螺紋，并檢查彈杯上有否機(jī)械損傷，注意不許將彈杯倒置。      ④檢查密封圈有否磨損和燃燒時(shí)的損傷，如密封不嚴(yán)有漏氣現(xiàn)象，則應(yīng)更換。 

⑤檢查絕緣墊和絕緣套是否良好，有無(wú)破損，可定期作絕緣性能檢查。  

     ⑥定期對(duì)氧彈進(jìn)行20.0Mpa水壓試驗(yàn)，每次水壓試驗(yàn)后，氧彈的使用時(shí)間不得超過(guò)2年。 

量熱內(nèi)筒：試驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)將筒擦干并保持清潔。特別注意日常使用中不要讓雜物掉入內(nèi)筒中（常見(jiàn)的情況是小雜物如點(diǎn)火絲殘?jiān)烧此难鯊椪尺B帶入內(nèi)筒），以致堵塞排水泵。 

外套水筒：如長(zhǎng)期不做試驗(yàn)，需將筒中的水放掉，保持內(nèi)部清潔干凈，不要使臟物掉入筒內(nèi)。 試驗(yàn)用水：好使用純凈水，并且要定期更換，確保試驗(yàn)可靠性和成功率。  

3.熱容量標(biāo)定值的有效期為3個(gè)月，超過(guò)此期限應(yīng)重新標(biāo)定。但有下列情況時(shí)，應(yīng)立即重測(cè)：

a)更換量熱溫度計(jì)； 

b）更換熱量計(jì)大部件如氧彈頭、連接環(huán)（由廠(chǎng)家供給的或自制的相同規(guī)格的小部件如氧彈的密封圈、電極柱、螺母等不在此列）； 

c）標(biāo)定熱容量和測(cè)定發(fā)熱量時(shí)的內(nèi)筒溫度差超過(guò)5K； 

d)熱量計(jì)經(jīng)過(guò)較大的搬動(dòng)之后。 

十、 各種點(diǎn)火絲點(diǎn)火時(shí)放出的熱量： 

鐵絲：  6700J/g 鎳鉻絲：6000J/g 銅絲：  2500J/g 棉線(xiàn)： 17500J/g